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紅外光譜法測定玻璃中羥基含量

更新時間:2009-11-02      點擊次數(shù):5074

 

關(guān) 鍵 詞:玻璃 羥基 紅外光譜法 光譜法測
資料來源:東南大學(xué)
資料簡介:關(guān)鍵詞 紅外光譜 測定 羥基 
    玻璃中的羥基會嚴重影響玻璃的性能,即使羥基重量含量低于1 % ,它也會明顯地影響玻璃的粘度、密度、折射率和熱膨脹系數(shù)。同時,由于玻璃中羥基的存在,它將對某種波長的紅外光波形成強烈的吸收,這對于光纖通訊中光學(xué)材料的選擇是一個十分重要的問題。在電光源行業(yè)中,玻璃中羥基含量的高低是直接影響氣體放電燈的質(zhì)量。因此,需要嚴格監(jiān)控玻璃中的羥基含量。此外,為了研究羥基含量與玻璃性能之間的關(guān)系,以便為設(shè)計與制造具有一定特性的玻璃提供必要的數(shù)據(jù),這也需要定量地測定玻璃中羥基的含量。
 
測定玻璃中羥基含量的方法有兩類: 
   一、水的熱除氣法; 
   二、光譜法。比較這兩類方法,光譜法更具有其*性,該法在測試過程中,玻璃內(nèi)所有羥基都將被探測,但該法需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。在光譜法中又可分為紅外光譜法和核磁共振法,比較這兩種方法,紅外光譜法所需技術(shù)設(shè)備要求較低,且其光譜測量準(zhǔn)確迅速。因此紅外光譜法是測定玻璃中羥基含量用得的一種方法,本文將敘述這種方法。
 
玻璃中羥基伸展振動的紅外譜 
   玻璃中羥基伸展振動的紅外吸收峰的位置及其寬度依賴于羥基是否形成氫鍵以及氫鍵的強度,氫鍵的強度越強,則吸收峰的波長越長,且縫的寬度也越大,在石英玻璃中,因無氫鍵存在,石英中羥基是自由羥基,因此其吸收峰的位置偏于短波(3670cm- 1) ,且吸收峰的寬度也較窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 (mol %) ]由于形成了氫鍵,其吸收峰位于3570cm- 1處,較石英玻璃的吸收峰的位置偏于長波段,且峰較寬,在BGZA 玻璃中[3117BAF2,318GdF3,6015     ZrF4,4A1F3[ (mol %)  ]形成了更強的氫鍵,其吸收峰的位置更偏于長波段(3450cm- 1 ) 且峰更寬石英玻璃中羥基含量的測定燈用石英玻璃中羥基含量對燈的質(zhì)量將會產(chǎn)生重大影響, 一般燈用石英玻璃中羥基含量都是很低的, 
    該羥基含量可用公式(2)我們采用Nicolet Avatar 360 型付里葉紅外光譜儀對一塊低羥基含量石英玻璃進行測量, 
    由于紅外光譜法測定玻璃中的羥基含量需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。因此采用這種方法測量羥基含量值時應(yīng)更重視其測量的重復(fù)性。為此,我們對石英玻璃進行了12次測量,分別測出吸收峰(3670 cm- 1) 處的zui大透過率( Tmax) 和zui小透過率( Tmin) , 從而計算出石英玻璃中的羥基含量。

結(jié)論 
    
玻璃中羥基伸展振動的紅外吸收峰的位置及其寬度依賴于羥基是否形成氫鍵和氫鍵的強度。所形成的氫鍵強度越強,吸收峰越偏于長波,且峰也越寬,測定玻璃中羥基含量用得的一種方法是紅外光譜法,利用這種方法只需測出紅外吸收峰處的zui大透過率和zui小透過率,并根據(jù)Beer  - Lambert 定律即可求出玻璃中的羥基含量,紅外光譜法的缺點是需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),因此用紅外光譜測量玻璃中羥基含量應(yīng)更重視其測量的重復(fù)性。
 
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