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色譜柱為什么會(huì)出現(xiàn)柱流失現(xiàn)象

更新時(shí)間:2012-07-23      點(diǎn)擊次數(shù):3011

所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象,來(lái)源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會(huì)隨著溫度的升高而加劇。一般,我們會(huì)在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn),溫度要升至色譜柱的溫度上限,并持續(xù)該溫度10-15分鐘,這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。

  一般來(lái)說(shuō),極性固定相的流失率較高,較低溫度下,它們的流失就很明顯。如果您使用的檢測(cè)器對(duì)固定相中任何原子或功能團(tuán)都有特別靈敏的相應(yīng),那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴(yán)重,但由于檢測(cè)器對(duì)柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng),會(huì)導(dǎo)致很強(qiáng)的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中,這種現(xiàn)象就非常突出。

  隨著色譜柱的使用,柱流失會(huì)不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境
空氣中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用,都會(huì)加速色譜柱的流失。

  柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC
系統(tǒng)有問(wèn)題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用,持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中通常由于泄漏,或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì),這些都有可能是問(wèn)題的原因。

  一根色譜柱通常有兩個(gè)溫度極限,溫度上限和溫度下限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn),得到的色譜峰又圓又寬
柱效降低,雖然色譜柱并不會(huì)受到什么損壞,但這樣不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或是高于下限溫度時(shí),得到的色譜峰會(huì)有明顯的好轉(zhuǎn)。

  溫度上限一般有兩個(gè)固定的數(shù)值。較低的是恒溫極限,在該溫度下色譜柱可以正常的使用,柱流失的壽命不會(huì)受到太大的影響。

  較高的數(shù)值是程序升溫的極限,在此溫度下色譜柱使用時(shí)問(wèn)如果在l0—15分鐘內(nèi),色譜柱的流失和壽命不會(huì)受到太大的影響。但如果持續(xù)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則會(huì)增加色譜柱的流失,縮短色譜柱的壽命,固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。

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